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上海天瞰生物科技有限公司





高效液相色谱法测定化妆品制剂中香兰基丁基醚的含量

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点击次数:611 更新时间:2019年01月20日08:41:18 打印此页 关闭

摘要:建立了高效液相色谱法,并对该方法进行了验证。化妆品中的香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚。介绍了异丙醇水 1:1 混合萃取的方法。该方法采用等度洗脱的 RP-C-18 柱和紫外检测器。该流动相由乙腈和缓冲液 (Na2HPO420 毫米水) (30: 70 v/v) 与可变流量。该方法在准确度、精密度 (重复性和重现性) 、专属性和线性方面进行了验证。此过程简单、选择性好、可靠,可用于商业化妆品的常规质量控制分析和稳定性测试。

关键词:香兰基丁基醚上海天瞰生产98%香兰基丁基醚; 高效液相色谱法; 方法验证; 化妆品

1.引言

有很多情况下,化妆品需要在一个特定的位置提供温暖的感觉和加强血液循环。无论是提供心理物理放松,疼痛缓解,脂肪燃烧的感觉或嘴唇丰满,主题应用一个温暖的活性成分通常是必需的。已知的物质在应用过程中会给人带来温暖的感觉,包括辣椒 (红辣椒) 、生姜提取物或烟苄酯等。然而,这些产品通常会产生副作用的形式皮肤刺激,燃烧,瘙痒和皮肤红润。最近,香兰醇醚衍生物,特别是香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚已被提出作为替代,温和的个人护理应用的温度剂 [1,23]

需要进行质量控制,准确地确定升温剂的浓度及其在散装制剂中的正确分散,以评估产品在上市前的正确用量。此外,如果必须在工业实验室中常规使用,该方法不应该使用复杂的、劳动密集型的预处理程序,如蒸馏、多相萃取等。

值得注意的是,与化妆品的工作带来额外的困难,由于存在许多辅料/车辆 (脂肪,油,蜡) 这通常是在一个非常高的浓度相对活性成分,进一步复杂的分析过程。

因此,本研究的目的是开发和验证一种简单、准确、可靠的 HPLC 法测定香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚, 适用于原料以及化妆品成品。

第一部分的工作重点是开发一种提取方法,以选择性地从复杂混合物中提取香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚。该方法用于含约 0.7% 香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的虎眼膏类化妆品的高效液相色谱分析,结果表明,该方法提取效率较高。

 

2.材料和方法

 本研究采用乙腈和异丙醇为高效液相色谱 (西班牙巴塞罗那 Scharlab)香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚 (> 96%) 是从西格玛奥尔德里奇购买的。用 Milli-Q 系统去离子水 (MilliporeBedfordMA)

使用安捷伦无限 1200 高效液相色谱系统 (安捷伦科技,新加坡) 配备了无限 LC 格勒 ALS 加热器。RP-HPLC Zorbax Eclipse + 3.5 4.6x150 妹妹,C-18 µ m) 50 °C 条件液相该流动相由乙腈 (Na 毫米2HPO4在去离子水中) (30: 70v/v)。流速为 1.5 mL/min 的前 17 分钟和 4 mL/min 的后 14 分钟,直到分析结束。注入体积为 10 μ L。洗脱液在 230nm 用紫外检测器监测。

方法开发进行了初步试验,以选择合适的溶剂体系用于香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚)的萃取。提取混合物的适宜性是根据提取所需的时间、便于制备和使用现成的具有成本效益的溶剂来决定的。这些包括乙腈-甲醇 (75: 25%v/v) 乙腈- (70: 30%v/v) 异丙醇- (60: 40%v/v) 和异丙醇- (50: 50%v/v)。从复杂矩阵中提取,发现后者是最佳的。

方法验证用六种不同量的香草基丁基进行线性测试。

乙醚在 12-100 μ g/mL 范围内,从原料药溶液 (5000 μ g/mL) 在异丙醇: (50: 50%v/v)。稀释液在异丙醇: (50: 50%v/v) 太。峰值区域的数据采用线性最小二乘回归分析对活性组分浓度进行处理。

通过重复性 (日内) 和中间精密度 (日内变异) 测定方法的精密度。通过在已知浓度下检查同一批标准物质的 10 项测定结果来分析重复性。样品在 10 °C 下储存 15 天。通过测定 10 个样品在不同时间内含有一定量的丁醚,研究了中间精密度 (日间变化)。每一浓度对应的溶液被重复注入。

准确度是衡量实验值与真值的程度。对于回收率的研究,用已知添加量的纯香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚制备了样品。注射 10 次,计算回收率。

对市场上的化妆品进行了 香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的分析是在一个 comerercial 虎唇膏类产品 (东方 balsamodelipusMercadona,西班牙)。样品经下列方法提取后进行分析: 在玻璃烧瓶中称量 0.5 克样品。25 克的异丙醇: (50: 50v/v) 加入萃取在 50 °C 超声作用 5 分钟。在此期间,烧瓶被放置在冰箱 10 分钟,使凡士林从配方重新固化。10 克的第一稀释转移到一个干净的烧瓶,和 20 克的异丙醇: (50: 50v/v) 加入。结果溶液通过 0.45 μ m 过滤器过滤,并通过 HPLC 分析。

 

3.结果与讨论

采用等度模式,以乙腈/缓冲液 (20mm Na) 为缓冲介质,对金融产品中的其他化合物进行了香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的色谱分离。2HPO4在去离子水中) (30: 70v/v) 为流动相。在前面所述的条件下,香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的保留时间为 13.728 ± 0.8 分钟。

柱在注射前约 60 分钟内以 1.5 mL/min 的流动相平衡。柱温保持在 50 °C。结果溶液的色谱图提供了良好的分离和分辨率。应提供一个简洁,准确的实验结果的描述,他们的解释,以及可以得出的实验结论。

3.1.方法验证

3.1.1.线性度

绘制了峰面积与香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚浓度的关系,构建了标准曲线 ( 1)。校准曲线的多项式回归结果表明,回归系数 r = 0.9999,呈良好的线性关系。可靠量化的范围设置为 12-100

 在这个范围内,标准曲线的斜率与 g/mL 无明显差异。线性回归数据表明,在较宽的范围内,峰值面积与浓度呈良好的线性关系。相关系数具有较高的显著性。

3.1.2 精度

日内精密度和日内精密度的 RSD 分别小于 0.73 0.67,表明该方法可靠、重复性好 ( 1)

 1.基于主成分分析法的香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚分析方法的日内、日内精度数据

制备和发现的浓度 (均值 ± %RSD) (n = 10)


准备

盘中




集中

日间分析



分析



(Μ g/mL)









发现康纳

发现康纳




(Μ g/mL),

(Μ g/mL),




均值 ± SDRSD

均值 ± SDRSD



75

76.24 ± 0.010.67

76.76 ± 0.010.73


 

3.1.3 准确性

为了确定准确性,在 10 个重复中注射已知浓度的样本,并使用学生的 t检验进行验收。得到的 tr 值为 0.05,小于 9 自由度 1.833 的理论值,α = 1.62,表明该方法是准确的。

3.1.4 系统适宜性测试

对该方法的日常应用进行了系统适用性试验,保证了该方法的充分性。精密度试验和拖尾系数研究分别显示出良好的注射重复性和峰对称性。容量因子 (k ≥ 2) 的值表明,峰值相对于空隙率得到了很好的解决。理论塔板数 (n ≥ 2000) 反映了良好的柱效率。所提出的方法满足这些请求在接受的限制 [4]

 2.香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚高效液相色谱系统适用性试验


测试

香草丁



以太






保留时间 (分钟)

13.719



注射重复性

0.67



尾矿系数

0.713



容量系数 (k)

11.703



理论板数 (N)

8244


3.1.5 市售制剂中香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚)的分析

该方法应用于化妆品中防腐剂的检测。在相应的保留时间,当适当稀释的虎膏制剂的溶液被注入提取后,观察到一个单一的尖峰 ( 2)香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚和配方中的辅料和香水之间没有任何相互作用。用 RSD 小于 1% 的方法测定了香兰基丁基醚的含量,表明该方法可用于化妆品制剂中香兰基丁基醚的常规分析。

 3.化妆品中香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的浓度


产品

集中

% RSD



(% W/w) ± SD







巴尔萨莫东方餐厅

0.7624 ± 0.0051

0.67


3.2.数字、表格和方案

1400.0



1200.0




Y = 115823x-1.1008


1000.0

R ² = 0.9999




800.0



600.0



400.0



200.0



0.0





 

0.0000

0.0020

0.0040

0.0060

0.0080

0.0100

0.0120




Conc (ppm)




 1.香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的校准曲线 Zorbax Eclipse C-18 柱。

5.结论

 成功地建立了用紫外分光光度法在 C-18 分析柱上进行反相高效液相色谱 (HPLC) 测定香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的方法。结果表明,该分析方法准确、准确,适用于化妆品中香兰基丁基醚(上海天瞰生产98%香兰基丁基醚的测定。该方法可用于含乙烯基丁基醚化妆品中化合物的常规质量控制分析。

上一条:香兰基丁基醚的发热原理